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快速檢測農(nóng)-藥殘留量

多年來，蔬菜中農(nóng)-藥殘留超標(biāo)的情況一直較突出，農(nóng)-藥中毒事件常有報道。究其原因，一是農(nóng)戶不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥，或施用不允許在蔬菜上使用的劇毒、高毒農(nóng)-藥；二是現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)施行的農(nóng)-藥殘留測定需要通過有機(jī)溶劑提取、凈化和用大型分析儀器進(jìn)行，無法對廉價的蔬菜進(jìn)行隨時隨地或快速的檢測而形成的監(jiān)管不到位。加強(qiáng)對農(nóng)戶的宣傳指導(dǎo)和建立適合我國國情的、規(guī)范化的農(nóng)-藥殘留快速檢測方法，是解決問題的關(guān)鍵所在。

目前所使用的農(nóng)-藥按其化學(xué)結(jié)構(gòu)大致可分為以下幾類：有機(jī)氯類，有機(jī)磷類，氨基甲酸酯類，擬除蟲-菊酯類等。在我國農(nóng)-藥中，70%為有機(jī)磷農(nóng)-藥，而在我國生物試劑使用的有機(jī)磷農(nóng)-藥中，70％為劇毒、高毒類，而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。
根據(jù)以上情況，制定出有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)-藥的快速檢測方法，使其不受時間、地點、場合等條件限制，甚至普通消費者也能夠操作使用，有利于及時發(fā)現(xiàn)問題、采取措施，控制高殘留農(nóng)-藥蔬菜的攝入，降低農(nóng)-藥中毒發(fā)生率，保障消費者食菜安全。
本檢驗方法已經(jīng)國家標(biāo)準(zhǔn)委員會通過，上升為國家標(biāo)準(zhǔn)快速檢驗方GB/T5009.199。


方法一 速測卡法


1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由酶抑制法測定蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)-藥殘留量的快速檢驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)-藥殘留量的快速篩選測定。

2 原理
膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍(lán)色），有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)-藥對膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)-藥的存在。


3 試劑
3.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片（速測卡）。
3.2 pH7.5緩沖溶液：分別取15.0g [Na2HPO4·12H2O]與1.59g無水[KH2 PO4 ]，用500mL蒸餾水溶解。


4 儀器
4.1 常量天平 有條件時配備37℃±2℃恒溫裝置


5 分析步驟
5.1整體測定法
5.1.1選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。
5.1.2取一片速測卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。
5.1.3將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。
5.1.4每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。
5.2表面測定法（粗篩法）
5.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。
5.2.2 取一片速測卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。
5.2.3 放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤。
5.2.4 將速測卡對折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。
5.2.5 每批測定應(yīng)設(shè)一個緩沖液的空白對照卡。


6 結(jié)果判定
上面為陽性結(jié)果 下面為陰性結(jié)果
結(jié)果以酶被有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)-藥抑制（為陽性）、未抑制（為陰性）表示。 與空白對照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對照卡相同，為陰性結(jié)果。 對陽性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)-藥品種和含量。


7 附則
7.1速測卡技術(shù)指標(biāo)
7.1.1 靈敏度指標(biāo)：速測卡對部分常見-農(nóng)-藥的檢出限及我國*見表1。
表1 部分常見農(nóng)-藥的檢出限（mg/kg）及zui大殘留*（mg/kg）
農(nóng)-藥名稱 檢出限 殘留* 農(nóng)-藥名稱 檢出限 殘留*
甲-胺-磷 1.7 不得檢出 敵--敵畏 0.3 0.2
對硫--磷 1.7 不得檢出 敵-百蟲 0.3 0.1
水胺硫磷 3.1 不得檢出 樂--果 1.3 1.0
馬拉-硫磷 2.0 不得檢出 西-維因 2.5 2.0
久-效磷 2.5 不得檢出 好年冬 1.0 不得檢出